Acemi valmistamise meetod

1. Atsetüülatseetamiid, vääveltrioksiid ja KOH toorainena
Esiteks sünteesitakse atsetüülatseetamiidsulfoonhape inertses orgaanilises-anorgaanilises lahustis ja SO3 juhitakse tsükliliseks kondenseerimiseks atsetüülatseetamiidiks. Seejärel ekstraheerige ja eraldage see ning laske produkti saamiseks reageerida KOH-ga. Näiteks -60 kraadi juures lisage tilkhaaval 5,1 g (50 mmol) atsetüülatseetamiidi, mis on lahustatud 50 ml CH2Cl2-s, 8 ml (200 mmol) vedelale SO3-le, mis on lahustatud 50 ml CH2Cl2-s, segage 2 tundi ja lisage seejärel 50 ml etüüli. atsetaat ja 50 ml vett lahusele. Pärast ekstraheerimist eraldage orgaaniline faas. Ekstraheerige vesifaas kaks korda etüülatsetaadiga ja ühendage saadud orgaaniline vedelik orgaanilise faasiga. Kuivatage veevaba Na2SO4 peal ja aurustage etüülatsetaadi saamiseks. Jääk lahustati metanoolis ja neutraliseeriti atsesulfaami sadestamiseks KOH lahusega. Pärast kuivatamist saadi 3,1 g saadust, mille saagis oli 31% teoreetilisest kogusest. Selle meetodi puuduseks on see, et reaktsioon tuleb läbi viia suhteliselt madalal temperatuuril ja saagis ei ole kõrge.
2. Aminosulfoonhappe, trietüülamiini, dienooni, SO3 ja KOH kasutamine toorainena
Lisage 9,7 g (0,1 mol) aminosulfoonhapet 16 ml (0,12 mol) trietüülamiinile, segage kuni täieliku lahustumiseni, seejärel lisage tilkhaaval 0 kraadi juures 8 ml dienooni ja segage toatemperatuuril, kuni reaktsioon on lõppenud. Lisage sadestamiseks ja rafineerimiseks heksaani. Pärast lahusti eemaldamist alandatud rõhul saadi suspensioon saagisega 95.{{10}},0%. -30 kraadi juures lisage suspensioon ja 5-6 ekvivalendid CH2Cl2 sisaldavasse anumasse ja segage pidevalt 1-5 tundi. Eemaldage lahusti alandatud rõhu all, töödelge jääki KOH lahusega, reguleerige pH väärtusele 8-10, eemaldage lahusti ja kuivatage, et saada atsesulfaami saagisega 69%. Selle meetodi eeliseks on see, et toorainet on lihtne hankida, protsessi tingimused on suhteliselt leebed, kuid protsess on keeruline.
3. aminosulfonüülfluoriidi, diketooni, kaaliumkarbonaadi ja KOH kasutamine toorainena
Temperatuuril {0}} C, lisades dienooni tilkhaaval H2NSO2F ja K2CO3 atsetoonilahusele, tekib etüülheksüülftaalimiidi N-sulfoftaleiinfluoriidi kaaliumsool. Seejärel pannakse see reageerima CH3OH ja KOH lahusega, et saada atsesulfaami. Näiteks lahustage 76 g (0,55 mol) K2CO3 pulbrit 500 ml atsetoonis, lisage 57,8 ml (1,0 mol) H2NSO2F, lisage tilkhaaval 15 minuti jooksul 84,3 ml (1,1 mol) dienooni. minutit, segage ja segage 0 kraadi juures 30 minutit ning toimub eksotermiline reaktsioon. Kontrollige temperatuuri alla 30 kraadi, kuni CO2 on täielikult vabanenud, ja seejärel peatage reaktsioon. Filtreerige reaktsioonisegu vaakumiga ja peske väikese koguse atsetooniga. Saadakse N-atsetüülamino-N-sulfoftaleiinfluoriidi värvitu kristalne kaaliumisool. Segage seda kaaliumisoola 4-6 mooli metanoolilahusega, et see tsükliseerida atsesulfaamiks. Saagis on 93% teoreetilisest kogusest.